硅氟酸钾烧结分解锆英砂制取锆（铪）氟酸钾和二氧化锆（铪）

一、工艺流程

硅氟酸钾烧结分解锆英砂的工艺流程见图1。

图1  硅氟酸钾烧结法分解锆英砂工艺流程

二、主要反应

烧结：

ZrSiO₄＋K₂SiF₆＝K₂ZrF₆＋2SiO₂

ZrSiO₄＋K₂SiF₆＋KCl＝K₃ZrF₆Cl＋2SiO₂

ZrO（OH）₂·nH₂O＋K₂SiF₆＝K₂ZrF₆＋SiO₂＋（n＋1）H₂O（g）

氨水沉淀：

K₂ZrF₆＋4NH₄OH＋（n－1）H₂O＝ZrO（OH）₂·nH₂O＋2KF＋4NH₄F

三、主要工艺条件

硅氟酸钾烧结分解锆英砂工艺条件见表1，在不同温度下K₂ZrF₆、K₂HfF₆在水及盐酸中的溶解度见图2、图3。结晶析出的锆（铪）氟酸钾组成为：

Zr（Hf）＝31.9%～32%；K＝27.2%～27.6%；F＝39.9%～40.05%；Fe＝0.044%～0.045%；Ti＝0.041%～0.042%；Si＝0.06%～0.07%；Cl＝0.006%～0.008%；Hf/Zr＝1.5%～2.5%

表1  锆英砂硅氟酸钾烧结分解工艺条件

图2  K₂ZrF₆－KCl－H₂O系（a）和K₂ZrF₆－KF－H₂O系（b）中锆的溶解度

1－25℃；2－40℃；3－60℃；4－80℃

图3  K₂HfF₆－KCl－H₂O系（a）和K₂HfF₆－KF－H₂O系（b）中铪的溶解度

1－25℃；2－40℃；3－60℃

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